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    • 蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查方法的改進

    • 來源:公司官網 發布日期:2014-09-12 10:54:58 瀏覽次數:2749
    • 硝酸鹽與亞硝酸鹽可由水源帶入蒸餾水中,是一種對人體健康有害的化學物質。因此,中國藥典(1990年版)二部增加了注射用水、滅菌注射用水及蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽的檢查方法。該方法的反應原理是利用還原劑鋅粉溶于稀酸并放出新生態的氫,將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,與對氨基苯磺酸--萘胺形成粉紅色偶氮化合物。其特點是簡便快速,專屬性強,靈敏度高,最低檢出量可達0.007μg。但是,我們通過實驗發現,該方法中加入鋅粉0.01g作還原劑,假陽性率很高,影響檢查結果的判斷。而改用無砷鋅0.01g作還原劑之后,假陽性率很低,可消除假陽性帶來的干擾,獲得了較滿意的結果。現報告如下。

      1 試藥與試液
      1.1 鋅粉 分析純,廣東臺山化工廠出品。

      1.2 無砷鋅 分析純,上海新華化工廠出品。
      1.3 醋酸溶液(6mol/L)、對氨基苯磺酸--萘胺試液均按中國藥典(1990年版)二部附錄配制。
      1.4 實驗用水 為去離子水,比電導率在107以上,硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查合格,本實驗室自制。
      1.5 硝酸鈉對照液 取分析純硝酸鈉0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀釋至100ml,量取1ml加水稀釋至100ml,0.07μg/ml。
      1.6 亞硝酸鈉對照液 取分析純亞硝酸鈉0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀釋至100ml,量取1ml加水稀釋至100ml,0.007μg/ml。
      2 實驗方法
        按中國藥典(1990年版)二部方法,用2種還原劑(鋅粉0.01g和無砷鋅0.01g)及空白對照(不加還原劑),同時測定5家藥廠、醫院生產的共6批次樣品。測定結果見表1。

      表1 2種還原劑、空白對照測定樣品及回收試驗

      樣  品 鋅粉
      (0.01g)
      無砷鋅
      (0.01g)
      空白
      對照
      樣  品 鋅粉
      (0.01g)
      無砷鋅
      (0.01g)
      空白
      對照
      品 名 批 號 品 名 批 號
      注射用水 780811 紫紅色 無 色 無 色 滅菌注射用水 930826 紫紅色 無 色 無色
      注射用水 931108 紫紅色 無 色 無 色   硝酸鈉對照液 紫紅色 粉紅色 無色
      滅菌注射用水 930708 紫紅色 粉紅色 粉紅色 回收 (0.007?g/ml)
      滅菌注射用水 891206 粉紅色 無 色 無 色 試驗 亞硝酸鈉對照液 紫紅色 粉紅色 粉紅
      滅菌注射用水 930903 紫紅色 無 色 無 色   (0.007?g/ml)
        注:空白對照為不加還原劑 
      3 回收試驗
        取硝酸鈉對照液和亞硝酸鈉對照液各1ml,加水14ml,按中國藥典(1990年版)二部方法,測定回收率。測定結果見表1。
        從表1可知,還原劑鋅粉的測定結果與空白對照不相符,顯色較深,假陽性率很高,對檢查結果的判斷產生了干擾。而還原劑無砷鋅的測定結果與空白對照相符,無假陽性的干擾,而且回收率好。

      4 放置時間對2種還原劑顯色結果的影響

        取水15ml,按中國藥典(1990年版)二部方法,測定不同放置時間的顯色結果。測定結果見表2。

      表2 放置時間對2種還原劑結果的影響

      放置時間
      (min)
      鋅 粉
      (0.01g)
      無砷鋅
      (0.01g)
      空白對照   放置時間
      (min)
      鋅 粉
      (0.01g)
      無砷鋅
      (0.01g)
      空白對照
      5 粉紅色 無 色 無 色 60 紫紅色 無 色 無 色
      10 紅紫色 無 色 無 色 240 紫紅色 微紅色 微紅色
      15 紫紅色 無 色 無 色 1440 紫紅色 微紅色 微紅色
      30 紫紅色 無 色 無 色        
        從表2可知,還原劑鋅粉放置5min即顯粉紅色,10min為紅紫色,15min為紫紅色,顯色較深。而還原劑無砷鋅的顯色結果與空白對照相符,無假陽性出現,在240min內穩定,符合中國藥典(1990年版)二部15min的要求。
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