水質—陰離子洗滌劑的測定—電位滴定法原理
2 原理
以PVC-AD電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，組成工作電池；以CPB為滴定劑對污染水體中陰離子洗滌劑進行電位滴定。在工作電極的能斯特響應區內，電池電勢與陰離子洗滌劑濃度有如下關系：
E＝E0－Klg a陰
式中：E——電池電勢，mV；
E0——其值與所用參比電極，接界電位，膜的內表面膜電位等有關；
K——能斯特議程的斜率，即電極的級差；
a陰——陰離子洗滌劑離子的活度。
當溫度一定時，電極的EO和K是常數。
滴定反應：
CPB＋LAS→CPB·LAS↓(白色沉淀)
隨著CPB的滴入，水樣中的LAS濃度不斷下降，相應地電池電勢也將隨之升高。在等當點附近，溶液中[LAS－]將有一個突變，電池電勢也將發生突變。用二階微分法求出筋定終點，由終點所對應的CPB消耗量(毫升數)求得樣品中陰離子洗滌劑的量。
3 試劑
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)：p＝1.84g／mL。
3.2 次氯酸鈉堿溶液(安替福民)：C.P，有效氯含量不小于8.5％。
3.3 硫酸溶液：(1＋4)。
3.4 氫氧化鈉溶液：80g／L。稱4g氫氧化鈉(NaOH)溶于50mL水中，搖勻。
3.5 次氯酸鈉溶液：有效氯為10g／L。稀釋次氯酸鈉堿溶液(3.2)制得。4℃左右保存，保存期半月。
3.6 LAS標準儲備液：用減量法準確稱取LAS標準品(220～250mg)，稱準至0.0001g，溶于新煮沸放冷的水中，在250mL容量瓶中定容，4℃左右保存。
3.7 LAS標準工作溶液：吸取10.00mL儲備液(3.6)于100mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水定容，然后取此液10.00mL于100mL容量瓶，稀釋至標線。該液應在使用當天配制，供標定CPB用。
3.8 PVC-AD電極活化液：量取50mL儲備液(3.6)于100mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水定容，4℃左右保存。
3.9 PVC-AD電極內充液：在20mL儲備液(3.6)中，加入3mg氯化鈉，溶解后轉入50mL容量瓶中定容，4℃左右保存。
3.10 CP6標準滴定溶液：稱取140mg左右CPB，溶于新煮沸放冷的水中，并在1000mL容量瓶中定容，其滴定度約為0.12mg／mL，用LAS標準工作溶液(3.7)進行標定。標定時，取標準工作溶液10.00mL，用所配CPB溶液進行電位滴定。
4 儀器
一般實驗室儀器和
4.1 數字式離子計(或酸度計)：精度為±1mV。
4.2 PVC-AD電極：級差50mV以上。
4.3 飽和甘汞電極。
4.4 2mL微量滴定管。
4.5 微孔可拆卸式過濾器：M50型。
4.6 0.45?m混合纖維濾膜。
4.7 pH精密試紙(0.5～5.0)。
注：玻璃器皿需用鉻酸洗液清洗。
5 采樣及樣品
采集和保存樣品應使用清潔玻璃瓶。水樣采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至pH＝4，并視樣品的清潔度決定是否需要過濾。濾器可用慢速定量濾紙或0.45?m濾膜(4.6)。試樣應盡快分析，若需保存，應將比pH調至≤2，于4℃冷藏，可保存三天。
