客戶服務(wù)專線：400-884-6567、028-87573647
-
- 產(chǎn)品中心
-
-
-
-
水質(zhì) 總有機(jī)碳(TOC)的測定—非色散紅外線吸收法操作步驟
-
來源：公司官網(wǎng) 發(fā)布日期：2014-09-12 11:32:05 瀏覽次數(shù)：2305
-
水質(zhì) 總有機(jī)碳(TOC)的測定—非色散紅外線吸收法—操作步驟6 操作步驟
6.1 儀器的調(diào)試
按說明書調(diào)試TOC分析儀(4.1)及記錄儀(4.2)；選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱2h，至紅外線分析儀的輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。
6.2 干擾的排除
水樣中常見共存離子含量超過干擾允許值(1.3)時，會影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水(3.1)稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度(1.3)后，再行分析。
6.3 進(jìn)樣
6.3.1 差減測定法
經(jīng)酸比的水樣，在測定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00?L微量注射器(4.3)分別準(zhǔn)確吸取混勻的水樣20.9?g，依次注入總碳燃燒管和無機(jī)碳反應(yīng)管，測定記錄儀上出現(xiàn)的相應(yīng)的吸收峰峰高。6.3.2 直接測定法 將已酸化的約25mL水樣移入50mL燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮?dú)猓猿o機(jī)碳。吸取20?L經(jīng)除去無機(jī)碳的水樣注入總碳燃燒管，測量記錄儀上出現(xiàn)的吸收峰峰高。
6.4空白試驗(yàn)
按6.3條所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，用20.0?L水(3.1)代替試樣。
6.5 校準(zhǔn)
校準(zhǔn)曲線的繪制：
在一組七個10mL具塞比色管中，分別加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)，用蒸餾水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有機(jī)碳和無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。然后按6.3敘述的步驟操作。從測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機(jī)碳和無機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。亦可按線性回歸方程的方法，計算出校準(zhǔn)曲線的直線回歸方程。
7 分析結(jié)果表述
7，1 計算方法
7.1.1 差減測定法
根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳(TC，mg／L)和無機(jī)碳(IC，mg／L)值，總碳與無機(jī)碳之差值，即為樣品總有機(jī)碳(TOC，mg／L)的濃度：
TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L)
7.1.2 直接測定法
根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳(TC，mg／L)值，即為樣品總有機(jī)碳(TOC，mg／L)的濃度：
TOC(mg／L)＝TC(mg／L)
進(jìn)樣體積為20.0?L，其結(jié)果以一位小數(shù)表示。
7.2 精密度和準(zhǔn)確度
7.2.1 取平行雙樣測定結(jié)果(相對偏差小于10％)的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
7.2.2 四個實(shí)驗(yàn)室測定含TOC10.8mg／L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.3條步驟測定結(jié)果如下：
7.2.2.1 重復(fù)性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％。
7.2.2.2 再現(xiàn)性；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9％。
7.2.2.3 準(zhǔn)確度：相對誤差為1.9％。
7.2.3 四個實(shí)驗(yàn)室測定含TOC 39.8mg／L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.3條步驟測定結(jié)果如下：
7.2.3.1 重復(fù)性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％。
7.2.3.2 再現(xiàn)性：實(shí)驗(yàn)空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％。
7.2.3.3 準(zhǔn)確度：相對誤差為4.3％。
附錄A 本標(biāo)準(zhǔn)一般說明
(參考件)
A1 按儀器廠家說明書規(guī)定，定期更換二氧化碳吸收劑，高溫燃燒管中的催比劑和低溫反應(yīng)管中的分解劑等。
A2 根據(jù)文獻(xiàn)報道；今地面水中無機(jī)碳含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳時，會影響有機(jī)碳的測定精度。從對含無機(jī)碳和有機(jī)碳的合成樣品(其中無機(jī)碳與總有機(jī)碳的倍數(shù)關(guān)系與我國南北方的某些地面水中的倍數(shù)關(guān)系相接近。一般為幾倍)進(jìn)行的回收結(jié)果(95.9％－103.6％)表明，用差減法測定地面水中總有機(jī)碳，對測定精度的影響是可以接受的。
A3 直接測定總有機(jī)碳的方法即將水樣酸比(pH＜4)后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差。因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由武漢市環(huán)境監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人饒春熙。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。
-
- Copyright 2014-2058 ccdup.com All Rights Reserved.
公司微信公眾號
手機(jī)網(wǎng)站二維碼