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水體中有機物質分析方法—揮發酚類—4—氨基安替比林分光光度法
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來源:公司官網 發布日期:2014-09-12 11:37:47 瀏覽次數:2277
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根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出,分為揮發酚與不揮發酚。通常認為沸點在230℃以下的為揮發酚(屑一元酚);而沸點在2助℃以上的為不揮發酚。
酚屑高毒物質,人體攝入一定量會出現急性中毒癥狀;長期飲用被酚污染的水,可引起頭昏、騷癢、貧血及神經系統障礙。當水中含酚大于5m8/L時,就會使魚中毒死亡。
酚的主要污染源是煉油、焦化、煤氣發生站,木材防腐及某些化工(如酚醛樹脂>等工業廢水。
酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色譜法等。目前各國普遍采用的是4—氨基安替吡林分光光度法;高濃度含酚廢水可采用溴化容量法。無論溴化容量法還是分光光度法,當水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時,均應設法消除并進行預蒸餾。如對游離氯加入硫酸亞鐵還原;對硫化物加入硫酸銅使之沉淀,或者在酸性條件下使其以硫化氫形式逸出;對油類用有機溶劑萃取除去等。蒸餾的作用有二,一是分離出揮發酚,二是消除顏色、渾濁和金屬離子等的干擾。
(一)4—氨基安替比林分光光度法
酚類化合物于pHl0.0土o.2的介質中,在鐵氰化鉀的存在下,與4—氨基安替比林(4—AAP)反應,生成橙紅色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波長處有最大吸收,用比色法定量。反應式如下:
顯色反應受酚環上取代基的種類、位置、數目等影響,如對位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亞硝基或醛基取代,而鄰位未被取代的酚類,與4—氨基安替比林不產生顯色反應。這是因為上述基團阻止酚類氧化成醌型結構所致,但對位被鹵素、磺酸、羥基或甲氧基所取代的酚類與4—氨基安替比林發生顯色反應。鄰位硝基酚和間位硝基酚與4—氨基安替比林發生的反應又不相同,前者反應無色,后者反應有點顏色。所以本法測定的酚類不是總酚,而僅僅是與4—氨基安替比林顯色的酚,并以苯酚為標準,結果以苯酚計算含量。
用20m2d比色皿測定,方法最低檢出濃度為o.12n8/L。如果顯色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波長處測定,其最低檢出濃度可達o.o02m8/L;測定上限為0.12m8從。此外,在直接光度法中,有色絡合物不夠穩定,應立即測定;氯仿萃取法有色絡合物可穩定3小時。
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